Как се извършва рекристализация

click fraud protection

Прекристализацията е лабораторна техника, използвана за пречистване на твърди вещества въз основа на различните им разтворимости. Малко количество разтворител се добавя в колба, съдържаща нечисто твърдо вещество. Съдържанието на колбата се загрява, докато твърдото вещество се разтвори. След това разтворът се охлажда. По-чистите твърди утайки оставят примеси, разтворени в разтворителя. Вакуумната филтрация се използва за изолиране на кристалите. Отпадъчният разтвор се изхвърля.

Избери разтворител така че нечистото съединение има лоша разтворимост при ниски температури, но все пак е напълно разтворимо при по-високи температури. Въпросът е да се разтвори напълно нечистото вещество, когато се нагрява, но въпреки това да се разпадне от разтвора при охлаждане. Добавете възможно най-малко количество, за да разтворите напълно пробата. По-добре е да добавите твърде малко разтворител, отколкото твърде много. Ако е необходимо, може да се добави повече разтворител по време на процеса на нагряване.

След като разтворителят се добави към нечистата твърда маса, нагрейте суспензията до пълното разтваряне на пробата. Обикновено се използва гореща водна баня или парна баня, тъй като това са нежни, контролирани източници на топлина. В някои ситуации се използва гореща плоча или газова горелка.

instagram viewer

След като пробата се разтвори, разтворът се охлажда, за да се принуди да кристализира желаното съединение.

По-бавното охлаждане може да доведе до продукт с по-висока чистота, така че е обичайна практика да се остави разтворът да се охлади до стайна температура, преди да поставите колбата в ледена баня или хладилник.

кристали обикновено започват да се оформят на дъното на колбата. Възможно е да помогнете за кристализацията, като надраскате колбата със стъклен прът на кръстовището на въздух-разтворител (при условие, че сте готови нарочно да надраскате стъклените си съдове). Драскотината увеличава площта на стъклената повърхност, като осигурява грапава повърхност, върху която твърдото вещество може да кристализира. Друга техника е да се "разсадят" разтвора чрез добавяне на малък кристал от желаното чисто твърдо вещество към охладения разтвор. Бъдете сигурни, че разтворът е хладен, иначе кристалът може да се разтвори. Ако от разтвора не попаднат кристали, възможно е да се използва твърде много разтворител. Оставете част от разтворителя да се изпари. Ако кристалите не се образуват спонтанно, разтоплете / охладете разтвора.

Кристалите от пречистеното твърдо вещество се изолират чрез филтруване. Това обикновено се прави с вакуум филтриране, понякога измиване на пречистеното твърдо вещество с охладен разтворител. Ако миете продукта, уверете се, че разтворителят е студен или иначе рискувате да разтворите част от пробата.

Сега продуктът може да бъде изсушен. Аспирирането на продукта чрез вакуумна филтрация трябва да премахне голяма част от разтворителя. Може да се използва и сушене на открито. В някои случаи прекристализацията може да се повтори, за да се пречисти допълнително пробата.

instagram story viewer